随着大麻产业的不断发展,法律法规也在不断演变,以确保产品质量符合安全和标签标准。为了获得可靠和准确的结果,必须对样品进行适当的制备!RETSCH 作为样品制备领域的全球领导者,提供用于减小尺寸和样品均质化的实验室研磨机,以确保获得可靠的分析结果。
由于大麻产品的测试包括鲜花和食用产品,因此测试实验室和制造商在测试需求和报告合规性要求方面也在不断变化,无论产品基质如何。由于各种基质的复杂性,在充分准备样品进行分析时需要克服许多挑战。
由于这种需求,RETSCH 正在利用其完整的产品组合来帮助处理和准备样品。无论样品是小熊软糖、布朗尼、糖果还是大麻花,RETSCH 都能在选择理想仪器以满足应用要求方面提供帮助。
为满足医疗需求,从大麻花中提取 CBD 油在全球范围内受到越来越多的关注。典型的提取方法是通过乙醇或超临界二氧化碳提取。在这两种情况下,都必须对样品材料进行研磨,以增加萃取装置中的样品密度。通常情况下,2-5 毫米左右或 1-2 毫米左右的样品大小最为合适。
RETSCH切割粉碎机 SM 300 316L 可满足萃取过程前的样品处理要求,不会产生升温效应,因此不会损失挥发性成分,也不会产生粘连效应。样品吞吐量可超过 40 公斤/小时,通过选择底部筛网的孔径大小,可根据用户要求调整最终细度;
右边的视频显示了在使用 RETSCH SM 300 进行提取 CBD 油的样品制备时,干大麻花是如何被轻松磨碎的。该磨粉机的产量超过 40 公斤/小时,磨粉细度为 1-2 毫米(通过选择底部筛网也可达到其他细度),并且在 700 转/分钟的转速下无需加热。所有与产品接触的部件均由 316L 不锈钢制成,表面特别光滑,因此清洁起来非常方便快捷。
在这段视频中,RETSCH 的应用专家 Tanja Butt 博士回答了有关大麻加工的关键问题。她解释了为什么研磨和均质大麻对于精确质量控制和有效萃取至关重要。巴特博士解释了设备的正确选择如何影响分析结果和萜烯的保存,并介绍了 RETSCH 的创新技术,如低温研磨和快速均质。
有关碾磨机的使用、分析结果以及技巧和窍门的更多信息,请参阅我们的网络研讨会录音 "大麻概述 - 从原料到最终产品",您可以在注册后下载。
在药效测试中,可使用带有猎鹰试管适配器的混合磨 MM 400 同时均质多达 8 个样品。为此,先将干花在 -20°C 温度下深冻,然后在每个试管中加入 4 克干花。加入 2 x 15 毫米的钢研磨球后,以 30 Hz 的频率均质 3 分钟。通过这种方法可以获得 1-2 毫米的研磨粒度。这种方法可使 CBD、CBDA、THC 和 THCA 的分析值具有高度的可重复性,最大程度地减少样品损失,而且由于样品吞吐量大、研磨时间短和无需清洗的一次性试管,还能节省时间。研磨后,500 毫克的样品可用于提取等后续步骤。这种方法也适用于农药分析样品的均质化。
1: 在 50 毫升猎鹰试管中加入 200 毫克磨碎的样品
2: 添加 2 x 10 毫米钢球
3: 在研磨机中以 25 赫兹震荡 2 分钟
4: 在试管中加入 20 毫升甲醇
5: 在研磨机中以 25 赫兹震荡 2 分钟
6: 等待 15 分钟,继续提取
在对萜烯分析样本进行均质化时,一个非常重要的考虑因素是避免加热,因为这可能会导致挥发性萜烯的损失,从而使所有后续分析的结果失真。球磨机等封闭式研磨系统特别适合萜烯分析。此外,它们还可以在低温条件下使用,这样可以防止挥发性成分的流失,同时还能改善油性样品的破碎特性,从而实现彻底的均质化。在 CryoMill 或 MM 500 控制器中,可以在几分钟内用液氮脆化最多 1 x 20 毫升或 2 x 40 毫升的样品,然后进行粉碎。这两种系统都特别安全和方便。冷却是自动进行的,用户不会随意接触到液氮槽。可编程冷却时间应足够长,以真正防止发热。
在球磨机中,干大麻花等样品可以研磨到 0.1 毫米。在超离心研磨机 ZM 300 中,可对最多约 4 升的大量样品进行均质。选配的旋风分离器可产生气流冷却样品。为尽量减少加热,不应使用小于 0.5 毫米的环形筛。典型的最终细度约为 300 µm,足以进行良好的后续分析。研磨后的样品可直接在气相色谱仪等系统中进行分析。
不同研磨程序样品中的萜烯含量。所有测得的萜烯含量都有相同的规律。如果样品温度过高(在使用密缝 0.08 毫米筛网的 ZM 300 中就会出现这种情况),萜烯就会蒸发。如果选择孔径较大的筛网,并对样品进行低温处理,则可以最大限度地减少挥发性成分的损失。在封闭式球磨机(CryoMill,MM 500 控制装置)中进行低温研磨,可以达到最佳效果,保留所有物质。由于 MM 500 控制型 125 毫升研磨罐中使用的是 8 个球而不是 1 个球,因此会产生更多的热量,萜烯也会因研磨罐中的摩擦效应而逸出。可以通过延长中间冷却阶段来避免这种情况。
大麻植物在生长过程中会从土壤中吸收铅、镉、砷和汞等有毒重金属。如果要对样品进行重金属分析,除了球磨机和 ZM 300 转子研磨机之外,GM 200 刀磨机也很适用。它特别易于使用,可一次性均质多达 200 毫升的样品。小于 1 毫米的粒度足以实现非常好的重现性。所有分析元素的标准偏差均低于 5%。如果选择的研磨时间较短,颗粒较大(2 毫米),则标准偏差最高可达 12%。因此,在均质化过程中进行适当的控制可以最大程度地减少颗粒大小的影响。
粒度对大麻花重金属分析重现性的影响:在刀磨机 GM 200 中研磨 10 秒(间隔时间为 4000 转/分钟)后,仍有纤维残留,重金属分析的相应标准偏差高于研磨 20 秒最终细度小于 1 毫米的样品(间隔时间为 10 秒,4000 转/分钟 + 10 秒 10000 转/分钟)。
10 秒研磨 -> 2 mm + 纤维
20 秒研磨 -> < 1 毫米颗粒
在重金属分析中,必须特别注意选择合适的研磨工具。由于机械粒度的减小总是与研磨工具的磨损有关,因此使用钢制工具不可避免地会导致样品中重金属值的篡改(增加)。例如,球磨机可选用氧化锆研磨工具,GM 200 或 ZM 300 则可选用钛研磨工具。钢制工具会增加重金属的测量浓度,导致结果不正确。
磨具材料对分析结果的影响。钢制工具的磨损会导致重金属值增加,从而使分析结果失真。使用氧化锆或钛工具可以避免这种误差。
测定大麻、大麻或食用植物等植物材料中痕量金属的方法多种多样。所有方法都需要进行矿酸消化,以破坏有机基质并溶解痕量金属,从而获得液体样本。对于微波系统,0.5 克研磨样品就足够了。
总时间每个样品只需 20 毫升甲醇。
MM 400 在猎鹰管中自动混合,频率为 25 赫兹
这些结果只是示例,还可以达到其他细度。
"SM 300 磨粉机可对用于提取大麻素的医用大麻花蕾和植物部分进行完美研磨。研磨机易于操作和清洗。样品产量高,粒度优化。"
Prof. Dr. Simone Graeff-Hönninger
霍恩海姆大学
"运行安静,系统廉价:MM 400 可靠、易用。"
Ing. Christian Fuczik
维也纳大麻分析研究所
大麻是一种用途广泛的植物材料,近年来因其众多用途和工业重要性而日益受到关注。大麻是大麻属植物的一个变种,以大麻二酚含量高、四氢大麻酚含量低而著称。几个世纪以来,大麻一直被用于纤维、食品和医药等多种用途。然而,在过去的三年里,大麻在建筑材料、生物燃料和纺织品等工业用途方面有了长足的发展。
RETSCH 切割粉碎机 SM 300 用于将植物的预切割茎秆部分磨细至 1 毫米的颗粒,且纤维部分不能太长 > 10 毫米。采用 6 盘转子和 0.75 毫米底筛,研磨机的转速为每分钟 3000 转。强烈建议使用旋风装置,以改善研磨室的样品排放,防止细小颗粒堵塞筛网。可在旋风分离器上安装各种规格的玻璃瓶或 5 升或 30 升的容器来收集样品。
切割机 SM 300 磨碎前(左)和磨碎后(右)的预切割大麻植物茎秆
带旋风分离器的 SM 300 型切割机
为了获得更细的颗粒,建议使用切割式研磨机 SM 300 进行精密切割,再使用转子式打浆机 SR 300 进行精细研磨。SM 300 磨制样品的速度更快,而 SR 300 磨制的颗粒更细。因此,将这两种研磨系统结合使用可大大改进工艺。
大麻样品被缓慢地倒入研磨机的漏斗中,而大麻纤维则被成束地送入机器中。两种样品都在 SM 300 中使用 V 型转子和 1 毫米底筛进行预切割。为便于样品排出,如上所述使用了旋风分离器。
精磨步骤是在 SR 300 中使用孔径为 0.08 mm 的 360° 环形筛,以 10.000 rpm 的转速对两个样品进行的。同样,旋风分离器也用于改善样品的排放。大麻秆的粉碎度为 86 % < 100 μm,大麻纤维的粉碎度为 76 % < 100 μm。表 1 列出了 1 千克样品所需的研磨时间。
样品 | 预破碎时间 [分钟] | 细磨时间 [分钟] | 总处理时间[分钟] | 样品吞吐量 [kg/h] |
Hemp hurd | 5 | 15 | 20 | 3 |
大麻纤维 | 5 | 25 | 30 | 2 |
在 SM 300 中预切割后的大麻秆(上图)和大麻纤维(下图),随后在 SR 300 中进行粉碎。
RETSCH 切割粉碎机 SM 300 和转子打浆机 SR 300 是多功能实验室级粉碎机,用于将大麻和类似材料研磨成细粉或面粉。这两种研磨机都能处理各种纤维样品,并产生一致的颗粒大小。虽然这些研磨机是专为实验室规模的应用而设计的,但它们也适合在中试规模的应用中以至少 2-3 公斤/小时的速度进行研磨。安全、人性化的操作和多种不同材料的配件使这两种研磨机在许多应用领域都能轻松使用。